ულტრაწვრილი იშვიათი დედამიწის ოქსიდების მომზადება

-ის მომზადებაულტრაწვა იშვიათი დედამიწის ოქსიდები

იშვიათი დედამიწის ნაერთებს გამოყენების უფრო ფართო სპექტრი აქვთ იშვიათ დედამიწის ნაერთებთან შედარებით ზოგადი ზომის ნაწილაკებით და ამჟამად მათზე მეტი კვლევაა. ნივთიერების აგრეგაციის მდგომარეობის მიხედვით მომზადების მეთოდები იყოფა მყარი ფაზის მეთოდად, თხევადი ფაზის მეთოდად და გაზის ფაზის მეთოდად. ამჟამად, თხევადი ფაზის მეთოდი ფართოდ გამოიყენება ლაბორატორიებში და მრეწველობაში იშვიათი მიწის ნაერთების ულტრა წვრილ ფხვნილების მოსამზადებლად. იგი ძირითადად მოიცავს ნალექების მეთოდს, სოლგელის მეთოდს, ჰიდროთერმულ მეთოდს, შაბლონის მეთოდს, მიკროემულსიის მეთოდს და ალკიდის ჰიდროლიზის მეთოდს, რომელთა შორის ნალექების მეთოდი ყველაზე შესაფერისია სამრეწველო წარმოებისთვის.

ნალექის მეთოდია ნალექის დამატება ლითონის მარილის ხსნარში დასალექად და შემდეგ გაფილტრვა, გარეცხვა, გაშრობა და სითბოს დაშლა ფხვნილის პროდუქტების მისაღებად. იგი მოიცავს პირდაპირი ნალექის მეთოდს, ნალექების ერთგვაროვან მეთოდს და თანაპრეციპიტაციის მეთოდს. ჩვეულებრივი ნალექების მეთოდით იშვიათი დედამიწის ოქსიდები და იშვიათი დედამიწის მარილები, რომლებიც შეიცავს აქროლად მჟავას რადიკალებს, შეიძლება მიღებულ იქნეს ნალექის დაწვით, ნაწილაკების ზომით 3-5 μm. სპეციფიური ზედაპირის ფართობი 10 ㎡/გ-ზე ნაკლებია და არ გააჩნია სპეციალური ფიზიკური და ქიმიური თვისებები. ამონიუმის კარბონატის დალექვის მეთოდი და ოქსილის მჟავას დალექვის მეთოდი ამჟამად ყველაზე ხშირად გამოყენებული მეთოდებია ჩვეულებრივი ოქსიდის ფხვნილების წარმოებისთვის და სანამ ნალექების მეთოდის პროცესის პირობები შეიცვლება, ისინი შეიძლება გამოყენებულ იქნას იშვიათი მიწის ოქსიდის ულტრა წვრილმანი ფხვნილების მოსამზადებლად.

კვლევამ აჩვენა, რომ ძირითადი ფაქტორები, რომლებიც გავლენას ახდენენ იშვიათი დედამიწის ულტრაწვრილი ფხვნილების ნაწილაკების ზომაზე და მორფოლოგიაზე ამონიუმის ბიკარბონატის ნალექის მეთოდში, მოიცავს იშვიათი დედამიწის კონცენტრაციას ხსნარში, ნალექების ტემპერატურაზე, ნალექის აგენტის კონცენტრაციაზე და ა.შ. იშვიათი დედამიწის კონცენტრაცია ხსნარი არის ერთგვაროვანი დისპერსიული ულტრა წვრილ ფხვნილების ფორმირების გასაღები. მაგალითად, Y3+ნალექის ექსპერიმენტში Y2O3-ის მოსამზადებლად, როდესაც იშვიათი დედამიწის მასის კონცენტრაცია არის 20~30გ/ლ (გამოითვლება Y2O3-ით), ნალექების პროცესი გლუვია, ხოლო იტრიუმის ოქსიდის ულტრაწვრილი ფხვნილი, რომელიც მიღებულია კარბონატული ნალექებისგან. გაშრობა და წვა არის პატარა, ერთგვაროვანი და დისპერსიულობა კარგია.

ქიმიურ რეაქციებში ტემპერატურა გადამწყვეტი ფაქტორია. ზემოხსენებულ ექსპერიმენტებში, როდესაც ტემპერატურა 60-70 ℃ა, ნალექი ნელია, ფილტრაცია სწრაფი, ნაწილაკები ფხვიერი და ერთგვაროვანია და ძირითადად სფერულია; როდესაც რეაქციის ტემპერატურა 50 ℃-ზე დაბალია, ნალექი უფრო სწრაფად წარმოიქმნება, მეტი მარცვლებით და მცირე ნაწილაკების ზომით. რეაქციის დროს CO2-ისა და NH3-ის რაოდენობა ნაკლებია, ნალექი კი წებოვანია, რომელიც არ არის შესაფერისი ფილტრაციისა და რეცხვისთვის. იტრიუმის ოქსიდში დაწვის შემდეგ, კვლავ რჩება ბლოკირებადი ნივთიერებები, რომლებიც სერიოზულად აგლომერირდებიან და აქვთ უფრო დიდი ზომის ნაწილაკები. ამონიუმის ბიკარბონატის კონცენტრაცია ასევე გავლენას ახდენს იტრიუმის ოქსიდის ნაწილაკების ზომაზე. როდესაც ამონიუმის ბიკარბონატის კონცენტრაცია 1მოლ/ლ-ზე ნაკლებია, მიღებული იტრიუმის ოქსიდის ნაწილაკების ზომა მცირე და ერთგვაროვანია; როდესაც ამონიუმის ბიკარბონატის კონცენტრაცია აღემატება 1მოლ/ლ-ს, მოხდება ადგილობრივი ნალექი, რაც გამოიწვევს აგლომერაციას და უფრო დიდ ნაწილაკებს. შესაფერის პირობებში, ნაწილაკების ზომა 0.01-0.5 შეიძლება მიღებულ იქნას μ M ულტრაწვრილი იტრიუმის ოქსიდის ფხვნილი.

ოქსალატის ნალექის მეთოდით, ოქსილის მჟავას ხსნარი ემატება წვეთობრივად, ხოლო ამიაკი ემატება მუდმივი pH მნიშვნელობის უზრუნველსაყოფად რეაქციის პროცესში, რის შედეგადაც ნაწილაკების ზომა 1 μ M-ზე ნაკლებია იტრიუმის ოქსიდის ფხვნილი. ჯერ იტრიუმის ნიტრატის ხსნარი დაასხით ამიაკის წყლით, რათა მიიღოთ იტრიუმის ჰიდროქსიდის კოლოიდი, შემდეგ კი გადააკეთეთ იგი ოქსილის მჟავას ხსნარით, რათა მიიღოთ ნაწილაკების ზომა 1 μ Y2O3 ფხვნილი m-ზე ნაკლები. დაამატეთ EDTA იტრიუმის ნიტრატის Y3+ ხსნარს კონცენტრაციით 0,25-0,5 მოლ/ლ, დააყენეთ pH 9-ზე ამიაკის წყლით, დაამატეთ ამონიუმის ოქსალატი და ჩააწვეთეთ 3მოლ/ლ HNO3 ხსნარი 1-8მლ/ლ სიჩქარით. წთ 50 ℃-ზე ნალექის დასრულებამდე pH=2-ზე. იტრიუმის ოქსიდის ფხვნილის მიღება შესაძლებელია ნაწილაკების ზომით 40-100 ნმ.

მომზადების პროცესშიულტრაწვა იშვიათი დედამიწის ოქსიდებინალექის მეთოდით მიდრეკილია აგლომერაციის სხვადასხვა ხარისხი. ამიტომ, მომზადების პროცესში აუცილებელია სინთეზის პირობების მკაცრი კონტროლი, pH-ის მნიშვნელობის კორექტირებით, სხვადასხვა პრეციპიტანტების გამოყენებით, დისპერსანტების დამატებით და სხვა მეთოდები შუალედური პროდუქტების სრულად დასაშლელად. შემდეგ ირჩევენ გაშრობის შესაბამის მეთოდებს და ბოლოს, კალცინაციით მიიღება კარგად გაფანტული იშვიათი მიწიერი ნაერთების ულტრაწვრილი ფხვნილები.